氣相色譜儀測定酚類產品的配置及方法
氣相色譜儀測定酚類產品的配置及方法-色譜儀_氣相色譜儀_液相色譜儀-滕州市惠譜分析儀器有限公司
本標準適用于焦化產品的三混甲酚、間對甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對甲酚等組分的測定。
本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸為減尾劑,白色405硅烷化載體配制的固定相,試樣不需轉化處理,直接進樣,分離、分析甲酚異構件等組分。測量各組分的峰面積,按面積歸一化法計算各組分的百分含量。
一、儀器和試劑
1.儀器和試劑
色譜儀:具有以下技術特性的任何色譜儀。
(1)氫火焰離子化檢測器:敏感度優于10-9克/秒(苯)。
(2)記錄器:量程為0~1、0~5、0~10毫伏均可。
(3)色譜柱:柱長2~4,內徑3毫米的不銹鋼管或玻璃管。
(4)氮氣(氦氣),純度大于99%。
(5)氫氣:純度大于99%。
(6)凈化空氣。
(7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1.0毫升醫用注射器一支。
 托盤天平:感量0.1克。
 分析天平:感量0.0001克。
 色譜固定液:PBOB液晶,液晶相溫度范圍為120(122)S124(126)N193(195)℃.
磷酸:分析純,應符合GB1282-77《磷酸》的規定。
載體:白色405硅烷化載體,80~100目,允許使用性能相似的載體。
甲醇:分析純,應符合GB683-79《甲醇》的規定。
無水乙醇:分析純,應符合GB678-78《無水乙醇》的規定。
二氯甲烷:分析純。
苯酚:純度大于99.0%.
領甲酚:純度大于99.0%.
間甲酚:純度大于99.0%.
對甲酚:純度大于99.0%.
2,3-二甲酚:純度大于99.0%.
2,4-二甲酚:純度大于99.0%.
2,5-二甲酚:純度大于99.0%.
2,6-二甲酚:純度大于99.0%.
3,4-二甲酚:純度大于99.0%.
3,5-二甲酚:純度大于99.0%.
萘:純度大于99.0%.
2,3,5-三甲酚:純度大于99.0%.
2,4,5-三甲酚:純度大于99.0%.
2,4,6-三甲酚:純度大于99.0%.
3,4,5-三甲酚:純度大于99.0%.
鄰-乙甲酚:純度大于99.0%.
間-乙甲酚:純度大于99.0%.
對-乙甲酚:純度大于99.0%.
二、準備工作
2.色譜柱的制備(以內徑3毫米,長2米的色譜柱為例)
稱取0.04克磷酸,加入與8克載體等體積的甲醇溶解,移入蒸發皿中,將8克405硅烷化載體倒入其中,紅外燈下緩慢攪拌烘干,再稱取0.52克PBOB液晶,置于蒸發皿中,加入與8克載體等體積的二氯甲烷溶解,待全溶后,將上面已涂好磷酸的載體加入蒸發皿內的溶液中,在40~50℃或室溫下緩慢攪拌烘干,待無二氯甲烷氣味時,即可裝柱。
3.色譜柱的老化.新制備好的色譜柱在150℃,通載氣老化8~16小時。
4.色譜柱對于間、對甲酚的分離度R值,必須滿足如下要求:
   tr(對)·tr(間)
   R=———————————
  y1/2(對)·y1/2(間)
   式中:R——相對分離度,數值應大于1.0;
   tr(對)——對甲酚的保留值,毫米;
   tr(間)——間甲酚的保留值,毫米;
   y1/2(對)——對甲酚的保留值,毫米;
   y1/2(間)——間甲酚的保留值,毫米;
   同時,2,6-二甲酚與鄰甲酚(或間甲酚)的相對分離度R值也應大于1.0。
5.試樣的稀釋
量取約0.5毫升混合甲酚試樣,加入5毫升無水乙醇,稀釋后待分析。
三、分析步驟
6.色譜分離的典型條件
 檢測器:氫火焰離子化檢測器
 固定液:6.5%PBOB液晶。
 磷酸:0.5%。
 載體:白色405硅烷化載體(80~100目)。
 色譜柱內徑:3毫米。
 色譜柱長:2米。
 柱室溫度:136℃。
 檢測器溫度:200℃。
 汽化室溫度:270℃。
 出口溫度:200℃。
 氮氣流量:18毫升/分。
 氫氣流量:30亳升/分。
 空氣流量:500亳升/分。
 進樣量:0.2~0.6微升。
 注:色譜柱停用后,每次開機都要進行一次升溫、降溫過程。
7.在滿足第5條中對分離度R的要求下,允許適當調節操作條件。
8.按色譜分離條件啟動色譜儀,待儀器穩定后,取稀釋的試樣進行分析。
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